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    1.定義

    高錳酸鹽指數是反映水體中有機及無機可氧化物質污染程度的常用指標,定義為:在一定條件下,用高錳酸鉀氧化水樣中的某些有機物和無機還原性物質,由消耗的高錳酸鉀量計算相當的氧量。

    2.檢測標準

    高錳酸鹽指數作為水體受還原性有機物污染程度的綜合指標,其測定結果與水樣的酸性,水樣中的氯離子濃度、高錳酸鉀的濃度、加熱方式、加熱溫度、加熱時間和實驗條件等因素有關。由于在規定的實驗條件下,水樣中的有機物只能部分被氧化。因此在測定過程中,須嚴格按照 GB/T11892—1989的規定實行。

    3.適用范圍

    根據GB/T11892—1989的規定,高錳酸鹽指數測定有酸法和堿法兩種。當離子質量濃度不超過300mg/L時,用酸法測定,當離子質量濃度超過300mg/L時,用堿法測定。

    4.堿性法分析步驟

    吸取 100mL 搖晃均勻的樣品(或取少量用水稀釋至100mL),置于250mL錐形瓶中,加入0.5mL濃度為50%w/w)氫氧化鈉溶液,加入10.00mL濃度約為0.01mol/L的高錳酸鉀標準溶液,搖勻后將錐形瓶置于沸水浴中30±2min。?

    到時后取出錐形瓶,加入10±0.5mL濃度為3mol/L的濃硫酸,加入10.00mL濃度為0.01mol/L的草酸鈉溶液,至溶液變為無色,趁熱用濃度約0.01mol/L的高錳酸鉀標準溶液滴定至剛出現粉紅色,并保持30s不退色,記錄消耗的高錳酸鉀溶液的體積。空白試驗用100mL純水代替樣品,重復上述步驟,得到空白樣品所消耗的高錳酸鉀溶液的體積。

    由消耗的高錳酸鉀溶液的體積量來計算相當的氧量,從而計算出高錳酸鹽指數的值。

    5.?經驗分享

    5.1環保部和水利部高錳酸鹽指數質控采用酸性法定值,非堿性法

    使用酸性法和堿性法對環保部質控進行測試,測試的結果如下:

    表1.png

    可以看出對質控進行測試,堿性法測定結果顯著性高于酸性法。經了解環保部和水利部質控均使用酸性法進行定值,非堿性性進行定值。

    5.2不同廠家高錳酸鹽指數標準儲備液對堿性法加標回收率的影響

    市售高錳酸鹽指數標準儲備液選用**質檢和北京**,其中**質檢高錳酸鹽指數標準儲備液主要成分是葡萄糖,北京**高錳酸鹽指數標準儲備液主要成分是草酸鈉。

    實驗表明,使用**質檢高錳酸鹽指數標準儲備液加標回收率120~140%,使用北京**公司高錳酸鹽指數標準儲備液加標回收率95%~108%。**質檢高錳酸鹽指數標準儲備液加標回收率顯著性偏高,北京**高錳酸鹽指數標準儲備液加標回收率在正常范圍內。

    本實驗無意證明質控的優劣,旨在分析不同物質制作標準樣品對于實驗結果的影響,部分標注樣品加標回收率不佳根本原因在于葡萄糖氧化效率是非線性的,而草酸鈉易于分解因此氧化線性關系良好,所以加標回收率會有顯著差異,若在加標回收率實驗中發現回收率不佳可以咨詢下廠家加標樣品的主要成分。

    5.3氯離子的存在使堿性法測定值偏高

    表2.png

    可以看出對3mol/L葡萄糖標準溶液進行高錳酸鹽指數測定,有氯離子存在較無氯離子存在,高錳酸鹽指數測定值顯著性偏高。

    5.4氯離子干擾水樣終點判定方法

    在實際的樣品分析中,部分地區的部分水樣富含高氯離子干擾,堿性法測定也具有一定的局限性,當氯離子含量達到幾千毫克升之后,終點滴定時標準中所述的保持30秒不褪色要求根本無法達到,因為氯離子作為還原性物質會快速地將高錳酸鉀溶液還原消耗,使得其褪色,導致不斷滴定,硬氣測量結果偏大。通過我們對于實驗的摸索與多方用戶交流,給出以下滴定建議:建議在高氯水樣堿性法滴定時,以初次呈現淡紫色后滴定1-2的結果作為終點滴定,以此體積作為地定量,進行高錳酸鹽指數結果計算。

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